Reagentes – Microscopia e Análise Metalográfica
REAGENTE | MICROSCOPIA E ANÁLISE METALOGRÁFICA
Na metalografia, o ataque metalográfico revela seletivamente as microestruturas de aços ferríticos, martensíticos, ferrítico-martensíticos, austeníticos, ferríticos-austeníticos (duplex) e aços inoxidáveis endurecível por precipitação. Confira os reagentes metalográficos indicados para a identificação geral da microestrutura e de segundas fases, tais como carbonetos, fases sigma e chi, e ferrita delta em aços inox, tamanho de grão, nos serviços de metalografia.
A tabela abaixo apresenta os principais reagentes metalográficos, utilizados em laboratórios metalográficos para a identificação e classificação das microestruturas. Os ataques químicos apresentados são utilizados em ligas de materiais de difícil ataque, como por exemplo, aços inox.
*Siga as orientações de Segurança Pertinentes para cada Reagente Metalográfico.
*Ácido Pícrico e Ácido Nítrico são controlados pelo Exército Brasileiro.
| Nome do Reagente | Composição | Método de Aplicação | Observações | Materiais Indicados |
|---|---|---|---|---|
| Nital (2%) | 2ml HNO3 + 98ml Álcool Etílico | Imersão | - | Aços Carbono em Geral |
| Picral (5%) | 5gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico | Imersão | - | Aços Carbono em Geral tratados termicamente |
| Ácido Oxálico | 10gr Ácido Oxálico + 10ml H2O | Eletrolítico em 200/400 mA. | - | Aços Inox Austeníticos |
| Nital (5%) | 5ml HNO3 + 95ml Álcool Etílico | Imersão | Não guardar | Aços Ferramenta |
| HCl em álcool | 15ml HCl + 100ml Álcool Etílico | Imersão | - | Ligas Cr Fe |
| Cloreto Férrico | 5g Cloreto Férrico+ 50ml HCl +100ml H2O | Esfregar | Usar Fresco, em Capela, não Guardar | Aços alto Si: Ataca fases de P |
| Marble | 4g CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O | Imersão ou Esfregar | - | Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660) |
| Vilella | 5ml HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico | Imersão ou Esfregar | Identifica as fases Delta e Sigma. Revela Carbonetos em CG Austenítico | Aços Inox, Aços Ferramenta |
| Água Régia em álcool | 100ml HCl + 3ml HNO3 + 100ml Álcool Etílico | Imersão | - | Aços Ferramenta e Aços alto Si |
| Ácido Crômico | 10gr CRO3 + H2O | Eletrolítico em 200/400 mA. | - | Aços Inox Austenítico e Aços Maraging |
| 2% H2SO4 | 2ml H2SO4 + 98ml H2O | Eletrolítico – 200/400 mA. | Em Capela | Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660) |
| G | 12ml H3PO4 + 41ml HNO3 + 47ml H2SO4 | Eletrolítico – 200/400 mA. | Em Capela | Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660) |
| Glicerina + Água Régia Acética (Blend de Ácidos) | 15ml HCl + 10ml HNO3 + 10ml Ácido Acético + 2 a 3 Gotas Glicerina | Esfregar | Usar Fresco, em Capela, não Guarda | Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660) |
| Kalling (sem água) | 5gr CuCl2 + 100ml HCl + 100ml Álcool Etílico | Imersão ou Esfregar | - | Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660), e Aços AISI 400 |
| HF + HNO3 | 1 to 3ml HF + 2 to 6ml HNO3 + 100ml H20 | Esfregar | Manuseie com cuidado! HF pode causar sérias queimaduras. HF ataca vidro, use plástico | Ligas a base de Ti |
| HNO3 + H2O | 75ml HNO3 + 25ml H20 | Eletrolítico 5 to 7 Amp | Em Capela | Ligas a base de Ti |
| Glicerina + Água Régia | 15ml HCl +10ml Glicerol + 5ml HNO3 | Esfregar | Usar Fresco, em Capela, não Guardar, Fica mais Forte com Tempo | Aços Inox Austeníticos, End. Precipitação, Inox Martensíticos e Ligas alto Ni |
| Ralph | 100ml H2O + 200ml Álcool Etílico + 100ml HCl + 2gr CuCl2 + 7gr FeCl2 + 5ml HNO3 | Esfregar | - | Aços Inox Ferríticos, End. Precipitação e Martensíticos |
| Especial #5 | 20ml HCl + 4ml H2O2 (3%) | Esfregar | - | Aços Inox Ligados, Ligas Ni-Cr-Co-Mo |
| Murakami | 10g KOH ou NaOH, 10 g ferrocianeto de potássio, 100 ml H2O | Imersão, Temperatura ambiente, ou entre 80-100ºC | Carbetos em Contorno de Grão. Em 80-100C revela fase sigma e delta após 30s. Mais eficiente com NaOH | Aços Inox, Soldas |
| NaOH | 20% NaOH em H2O | Eletrolítico, 3V | Revela ferrita delta (azulado) e sigma (laranja/marron) | Aços Inox, Soldas |
| Tepol Contorno de Grão Austenítico | 1,5g de ácido pícrico 100ml de água destilada 20ml de detergente neutro YPÊ (Amarelo) | Imersão a frio ou morno ~60-70ºC Preparação da Solução à 60ºC 3min à 35min. | Revela tamanho de grão austenítico. Necessário polir após ataque para remover oxidação em excesso. (ABNT MB 1203) | Aços carbono temperados (levemente revenidos) |
Aços Inox
O reagente de Kalling pode ser utilizado para mostrar a microestrutura geral de aços inox austeníticos. Outros reagentes como Glicerina+Agua Régia ou Glicerina+ Água Régia Acética pode ser utilizado para revelar precipitação de carbonetos e ferrita.
O reagente de Ralph é muito útil para revelar estruturas de aços inox ferríticos. Kalling e Glicerina+Agua Régia também podem dar bons resultados.
Para aços inox endurecidos por precipitação o reagente de Ralph é o mais indicado. O ataque químico com Vilella produz um microestrura menos atacada. O tempo de ataque varia com a condição de envelhecimento, sendo o mais envelhecido mais reativo com o reagente. A temperatura de envelhecimento também influencia a resposta ao ataque, sendo a o reagente de Ralph mais reativo para amostras envelhecidas em temperaturas mais elevadas.
O reagente de Vilella é preferido para aços inox martensíticos. A resposta ao ataque depende da sua condição de tratamento: Recozido, Temperado ou Revenido. As amostras recozidas requerem o maior tempo de ataque, pois tudo está em solução, não havendo muita microestrutura para ser observada. É recomendável não deixar a amostra escurecer muito no ataque. O ideal é manter a amostra levemente escurecida.
Para revelar as fases sigma e ferrita delta podem ser utilizados os ataques químicos de Murakami, NaOH, Ácido Oxálico e Vilella.
Aços e Ligas para Alta Temperatura
O ataque químico destes aços é mais complicado do que os aços inox. Caso não tenha um ataque pré determinado inicie com Glicerina+Agua Régia, com ataques sucessivos mais agressivos de maior tempo.
Kalling é outra opção para aços como Waspaloy (UNS N07001), Pyromet A 718 (UNS N07718) e Pyromet A-286 (UNS K66286).
Ataques eletrolíticios da tabela podem ser utilizados para revelar aspectos específicos de Ligas para Altas Temperaturas.
Caso os ataques típicos não funcionem, experimente o reagente químico Especial Nr 5 (HCl + H2O2), que também se aplica aos aços inox.
Fonte: Testmat
